薄層クロマトグラフィーの蛍光Ｘ線による多元素同時検出

• 研究期間: 1997～1998
• 研究担当者: 永田忠博; 亀山眞由美
• 発行年度: 1997

要約

薄層クロマトグラフィー(TLC)を蛍光Ｘ線(XRF)分析顕微鏡と組み合わせた新しい手法TLC/XRFにより，TLCプレート上に展開された成分を，元素を指標にして検出することに成功した。

背景・ねらい

液体クロマトグラフィー(LC)やガスクロマトグラフィー(GC)では，それぞれ，ICP-AES（誘導結合プラズマ発光），AED（原子発光検出）法と組み合わせた，元素を指標とする検出法が汎用されている。それに対し，より簡便で迅速な分離分析法であるTLCでは，多元素同時分析が可能な検出法は未開発であった。試料を大気圧下で二次元的に走査することができ，元素の存在部位を非破壊的に観測できるＸ線分析顕微鏡を用いた新手法，TLC/XRFの開発を試みた。

成果の内容・特徴

1. 従来，TLCによる金属元素の検出は，各元素に特有な発色試薬と反応させて行われてきたが，TLC/XRFでは，１枚のプレート上で各元素を同時に検出することができる　（図１a）。
   　
2. 金属錯体（プロトポルフィリン類）についても，前処理操作なしで，元素の存在と種　類が確認できる（図１b）。
   　
3. 図２に，Cl,Br,Iを含む農薬およびその関連化合物（a）と含硫アミノ酸（b）のマッピング像を示した。ハロゲンやイオウなどは，ICP-AESなどの元素検出法による測定が困難とされているが，共有結合を破壊することなく，TLC/XRFで検出できる。
   　
4. 測定に用いるTLCプレートの担体としては，セルロース材が適しているが，試料量が十分ある場合は，シリカゲルや，蛍光剤含有のものでも測定が可能である。
   　
5. マッピング画像を得るためには，最も検出感度のよい鉄でも，１μmol必要である。

成果の活用面・留意点

1. TLC/XRFは大気圧下での測定が可能であるため，高含水量のゲルを用いた平面クロマトグラフィーへの応用も可能である。また，非破壊的な測定法であるので，元素情報入手後，質量分析を行い（TLC/MS），元素を含む分子の質量情報や構造情報も得られる。
   　
2. 問題点としては，検出感度の悪さが挙げられる。特に，分子量の大きな成分を扱う場合，相対的な試料量の増加のためTLCでの分離に支障を来たす。今後，装置面での性能向上により，生体構成成分についての情報も，TLC/XRFから迅速・簡便に取得できると考えられる。

• カテゴリ: 病害虫 農薬